|
硫氢化钠灰份样品灼烧成为残渣的测定
在灼烧时，样品中无机杂质比较稳定(如氯化钠、氯化钾、硫酸钠等），不会因灼烧而蒸发的情况下，可用此法测定样品中灰份。
[测定方法] 将瓷坩埚连盖(或镍坩埚)一起放在高温电炉（即马佛炉）或煤气灯焰上，在不低于800℃灼烧至近似于恒重(约1小时），将其移至氯化钙干燥器中,冷却至室温。然后将坩埚连盖一起在分析天平上称重，设得G1克。
在已称过重量的坩埚中，称取适量样品（视样品中灰份多少而定，一般称2-3克)，称准至0.0002克，将坩埚盖盖没坩埚口约四分之三，用小火缓缓加热坩埚，使样品逐渐碳化，待样品完全碳化后，再将坩埚放于电炉中(或煤气灯焰上)，在不低于800℃灼烧至近似于恒重（约3小时），移至入氯化钙干燥器中，冷却至室温，称重。最好是灼烧2小时后，冷却、称重，然后再灼烧1小时，再冷却、称重，如先后两次称重，重量近似不变，则说明已经灼烧完全，如第二次灼烧后重量在减轻，则必须进行第三次灼烧，一直灼烧至近似于恒重，设得G克。
（G-G1）/样重x100=灰份%
[说明]―、称样量可按样品中灰份多少而定，灰份较少样品，可称取试样5克左右，灰份较多样品，可称取试样2克左右。
二、灼烧时间长短，要随试样重量多少而定，但以灼烧至近似于恒重为原则。
三、先后灼烧两次的称量相差最好在0.3毫克以下，最大相差不能超过1毫克,即作为近似于恒重。
(责任编辑：admin) |
全国服务热线 15376910888
