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硫氢化钠灰份样品灼烧成为残渣的测定

时间:2019-03-18 15:49来源:未知 作者:admin 点击:
  硫氢化钠灰份样品灼烧成为残渣的测定
  在灼烧时,样品中无机杂质比较稳定(如氯化钠、氯化钾、硫酸钠等),不会因灼烧而蒸发的情况下,可用此法测定样品中灰份。
  [测定方法] 将瓷坩埚连盖(或镍坩埚)一起放在高温电炉(即马佛炉)或煤气灯焰上,在不低于800℃灼烧至近似于恒重(约1小时),将其移至氯化钙干燥器中,冷却至室温。然后将坩埚连盖一起在分析天平上称重,设得G1克。
  在已称过重量的坩埚中,称取适量样品(视样品中灰份多少而定,一般称2-3克),称准至0.0002克,将坩埚盖盖没坩埚口约四分之三,用小火缓缓加热坩埚,使样品逐渐碳化,待样品完全碳化后,再将坩埚放于电炉中(或煤气灯焰上),在不低于800℃灼烧至近似于恒重(约3小时),移至入氯化钙干燥器中,冷却至室温,称重。最好是灼烧2小时后,冷却、称重,然后再灼烧1小时,再冷却、称重,如先后两次称重,重量近似不变,则说明已经灼烧完全,如第二次灼烧后重量在减轻,则必须进行第三次灼烧,一直灼烧至近似于恒重,设得G克。
  (G-G1)/样重x100=灰份%
  [说明]―、称样量可按样品中灰份多少而定,灰份较少样品,可称取试样5克左右,灰份较多样品,可称取试样2克左右。
  二、灼烧时间长短,要随试样重量多少而定,但以灼烧至近似于恒重为原则。
  三、先后灼烧两次的称量相差最好在0.3毫克以下,最大相差不能超过1毫克,即作为近似于恒重。
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